按照2020版藥典采用GL InertSustain C18色譜柱測(cè)定橙皮苷

原2015版藥典測(cè)定“橙皮苷"色譜條件：

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-醋酸-水（35：4：61）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為283nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

#對(duì)照品溶液的制備：

取橙皮苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。

#供試品溶液的制備：

取本品粗粉約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）80ml，加熱回流2～3小時(shí)，棄去石油醚，藥渣揮干，加甲醇80ml，再加熱回流至提取液無(wú)色，放冷，濾過(guò)，濾液置100ml容量瓶中，用少量甲醇分?jǐn)?shù)次洗滌容器，洗液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。

#測(cè)定法：

分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

2020版藥典測(cè)定“橙皮苷"色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)如下：

#對(duì)照品溶液的制備：

取橙皮苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 ，即得。

#供試品溶液的制備：取本品粗粉（過(guò)二號(hào)篩）約 0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇 25 ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率 300 W， 頻率：40kHz） 45 分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

#測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5µl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

#系統(tǒng)適用性要求：

理論板數(shù)按橙皮苷峰和川陳皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

色譜條件

色譜柱：InertSustain C18 5µm 250 × 4.6mm（P/N:5020-07346）

流動(dòng)相：乙腈:水(22:78)

流速：1ml/min

柱溫：25℃

檢測(cè)波長(zhǎng)：283nm

進(jìn)樣量：5µl

柱壓：114 bar

儀器型號(hào)：Thermo Ultimate 3000

檢測(cè)器：DAD

實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

對(duì)照品圖譜：

供試品圖譜：

說(shuō)明：本次實(shí)驗(yàn)按照藥典公示稿要求進(jìn)行，無(wú)改動(dòng)。

GL InertSustain C18色譜柱測(cè)定橙皮苷

原2015版藥典測(cè)定“橙皮苷"色譜條件：

結(jié)論

橙皮苷按照新2020版含量檢測(cè)方法檢測(cè)，供試品理論塔板數(shù)達(dá)10022，且5次重復(fù)實(shí)驗(yàn)理論塔板數(shù)及保留時(shí)間沒(méi)有下降，故Inertsustain C18適合用于2020版藥典陳皮檢測(cè)項(xiàng)下橙皮苷的含量分析。

北京綠百草科技發(fā)展有限公司成立于1999年，坐落于北京市昌平區(qū)企業(yè)墅上區(qū)，是一家專業(yè)經(jīng)營(yíng)純化填料、色譜柱、化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及相關(guān)技術(shù)服務(wù)的科技型企業(yè)，產(chǎn)品主要應(yīng)用于制藥、生物、食品、環(huán)境和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。憑借較好的產(chǎn)品和服務(wù)，綠百草科技與廣大客戶建立了長(zhǎng)期穩(wěn)定的戰(zhàn)略合作關(guān)系，被眾多企業(yè)和科研機(jī)構(gòu)認(rèn)定為“供應(yīng)商"，得到了政府部門的關(guān)懷和有力支持。

經(jīng)過(guò)十多年的快速發(fā)展，綠百草科技創(chuàng)建了產(chǎn)品種類齊全、技術(shù)服務(wù)的色譜耗材平臺(tái)。綠百草科技被眾多國(guó)際供應(yīng)商選擇為他們?cè)谥袊?guó)區(qū)的代理，包括美國(guó)

Restek公司、美國(guó)Zymo Research生物科技公司、日本三菱化學(xué)株式會(huì)社、加拿大SiliCycle股份有限公司、日本GL Sciences株式會(huì)社、美國(guó)Benson聚合物股份有限公司、日本東洋曹達(dá)株式會(huì)社、日本大賽璐化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社、日本Nacalai Tesque株式會(huì)社、日本信和化工株式會(huì)社、日本住化分析株式會(huì)社等。同時(shí)，還提供美國(guó)USP標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、歐洲藥典標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)EDQM、英國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)LGC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、加拿大TRC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。目前，綠百草科技已成為國(guó)內(nèi)制藥、生物、食品、環(huán)境和農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域的較大供應(yīng)商之一。